DIN EN 13971 pdf free download

DIN EN 13971 pdf free download.Carbonatische und silikatische Kalke – Bestimmung der Reaktivitat – Potentiometrisches Titrationsverfahren mit Salzsaure.
8.1.1.4 Die Drehzahlsteuerung des MagnetrUhrwerkes wird zwischen 500 min1 und 600 m1n1 eingestellt. Die Burette (5.2.1) wird mit Satzsäure mit einer Konzentration von 5,0 mol/1 (6.2) gefullt.
8.1.1.5 Die Steuerung des Titrierautomaten wird so eingesteilt, dass der schrittweise erfolgende Titriermitteizulauf erst bel einem pH-Wert unter 2,5 beginnt. Bei Geräten mit einer Schrittlängeneinsteilung wird diese in die Mitteistellung gebracht.
8.1.1.6 Die Elektrode (5.1) und die Burette (5.2.1) werden entsprechend Bud B.1 und BUd B.2 in das
Becherglas (5.3) eingesetzt. Darnit wird sichergestelit, dass sich die hinzugefugte Salzsäure (6.2) mit dem
Inhait des Bechergiases vermischt, bevor diese die Eiektrode (5.1) erreicht. Die Beruhrung der Wandungen
des Becherglases 1st zu vermeiden.
8.1.1.7 Für die genaue Elnstellung der Arbeitsbedingungen wird das Magnetruhrwerk (5.4) in Gang gcsetzt und (5,00 ± 0,01) g Calciumcarbonat (6.3) werden zu dem im Bechergias (5.3) aufgeruhrten Wasser hinzugeben. Die Losung soHte 30 s geruhrt werden. Die Stoppuhr (5.6) wird in Gang gesetzt und mit der Titration begonnen, wobel die Salzsäure (6.2) in ciner schnellen Tropfenfolge zugegeben wird, urn einen pI-1-Wert von 2,0 zu erreichen.
Sobald em pH-Wert von 2,5 erreicht wird, wird die Salzsäure langsarner hinzugeben. Es werden
(16 ± 0,2) ml Salzsäure in den ersten 30 s verwendet und anschliegend wird mit schrittweisen Zugaben
fortgesetzt, urn innerhaib von weiteren 60 s das verbliebene Carbonat aufzulösen. Es wird uberpruft, ob
(20,00 ± 0,2) ml Salzsäure mit ciner Konzentration von 5,0 mol/1 (6.2) verbraucht werden. Während des
Titriervorgangs darf der pH-Wert der Losung keinesfails, auch nicht vorubergehend, urn rnehr als
0,2 pI-l-Einheiten unter p[l 2,0 abfallen.
Falls das untersuchte Material sehr stark schäumt, soilte zu der Losung em Tropfen Silikon-Schaumdampfungsmittel (6.4) gegeben werden.
Bei korrekter Einstellung der Arbeitsbedingungen werden etwa 80 % der Masse an Calciumcarbonat durch die ersten 16 ml Salzsäure (6.2) aufgelöst, was weitgehend ununterbrochen erfolgen soilte. Die verbilebene Menge an Calciumcarbonat soilte innerhaib weiterer 60 s durch schrittweise Zugabe von 4 ml Salzsäure gelost werden. Eine eventuell erforderliche Feinregulierung kann durch geringfugige Veranderungen des Beginns der schrittweisen Titration oder durch Anderung der Titrationsdauer erreicht werden.
Eine pH-stat-Funktion wird fur die Titration empfohlen.
8.1.2 Bestimmung
8.1.2.1 Die Titriereinrichtung wird, wie in 8.1.1.1 bis 8.1.1.6 beschrieben, aufgebaut.
8.1.2.2 Die eingewogene Prüfrnenge (7.4) wird dern im Becherglas (5.3) befmndlichen aufgerührten
Wasser hinzugegeben und unmittelbar danach wird die Stoppuhr (5.6) eingeschaltet und mit der Titration
begonnen. Der rnogiiche Abriebeffekt des RUhrwerks wird verringert, wenn unmittelbar nach dern
Einschaiten des MagnetrUhrwerkes (5.4) mit der Titration begonnen wird.
8.1.2.3 Die Titration wird nach 10 mm beendet und der Säureverbrauch aufgezeichnet. Während des Titriervorgangs darf der pH-Wert keinesfalls, auch nicht vorubergehend, urn mehr als 0,2 pH-Einheiten unter pH 2,0 abfallen. Bei carbonatischen Kalken 1st nach 8.1 fortzufahren.
8.1.2.4 Bei silikatischen Kalken wird die Suspension unmittelbar nach dern Ende der Titration durch em trockenes Filter (5.7) in einen trockenen Behälter UberfUhrt ohne die pIl-Elektrode zu spulen. Der erste Anteil wird verworfen. Es wird em aliquoter Anteil genommen und mit Wasser auf eine messbare Konzentration verdünnt (z. B. 1:100). Die Konzentration von Calcium in der Lösung wird nach EN 13475, die von Magnesium nach EN 12947 bestirnmt. Die Titration wird noch dreimal wiederholt. Der mittlere Säureverbrauch der vier Titrationen wird zu ermittelt und diese Menge wird aufgezeichnet.8.2 Manuelle Titration 8.2.1 Kalibrierung 8.2.1.1 Das pH-Messgerat (5.1) wird mit zwei Standard-Pufferlisungen, pH 2,0 (6.5) und pH 4,0 (6.6), kalibriert. Die pH-Elektrode muss schnell ansprechen. Die Tragheit der Elektrode wird iberprift und, falls erforderlich, sorgfaltig mit Salzsaure (6.1) gereinigt und erneut mit den Standard-Pufferlosungen kalibriert (siehe auch 8.1.1.1). 8.2.1.2 Das Becherglas (5.3) wird in die Mitte des Magnetrihrwerkes (5.4) gestellt. Es werden 100 ml Wasser und der Magnetrihrstab (5.5) hinzugefuigt. 8.2.1.3 Die Drehzahlsteuerung des Magnetrihrwerkes wird zwischen 500 min-1 und 600 min- 1 eingestellt. Die Birette (5.2.2) wird mit 5,0 mol/l Salzsaure [6.2) gefillt. 8.2.1.4 Die Elektrode (5.1) und die Birette (5.2.2) werden nach Bild B.1 und Bild B.2 in das Becherglas (5.3) eingesetzt. Damit wird sichergestellt, dass sich die hinzugefigte Salzsaure [6.2) mit dem Inhalt des Becherglases vermischt, bevor diese die Elektrode (5.1) erreicht. Die Berihrung der Wandungen des Becherglases ist zu vermeiden. DIN EN 13971 pdf download.