DIN EN 16136 pdf free download
DIN EN 16136 pdf free download.Kraftstoffe fur Kraftfahrzeuge – Bestimmung des Gehaltes an Mangan und Eisen in unverbleitem Ottokraftstoff – Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES).
4 Chemikalien Falls nicht anders festgelegt, sind nur Chemikalien mit bekanntem und hohem Reinheitsgrad zu verwenden. Statt der Einzelelement-Standardlösungen (4.4 und 4.5) dürfen auch kommerziell erhältliche Multielement- Standardlösungen benutzt werden. WICHTIG — Wenn mehrere Einzelelement-Standardlösungen verwendet werden, ist sicherzustellen, dass diese keine anderen Analytelemente enthalten. 4.1 Kerosin, mit einem Siedebereich von 150 °C bis 250 °C, zur Analyse. Es dürfen andere Kerosin-Qualitäten mit Analytgehalten der zu bestimmenden Elemente unterhalb der Nachweisgrenze des Gerätes verwendet werden. In diesem Fall wird ein Wellenlängenscan durchgeführt, um zu prüfen, ob Überschneidungen der Spektren vorliegen. 4.2 Heptan, zur Analyse. 4.3 Lösemittel, 25 ml Heptan (4.2) werden in eine 500 ml HDPE-Flasche (5.1.2) gegeben und dann mit Kerosin (4.1) auf 500 ml aufgefüllt. 4.4 Mangan-Standardlösung, kommerziell erhältlich in Öl gelöst, c(Mn) 100 mg/kg. 4.5 Eisen-Standardlösung, kommerziell erhältlich in Öl gelöst, c(Fe) = 100 mg/kg. Einige Standardlösungen sind im Markt mit abweichenden höheren Gehalten erhältlich. Diese Lösungen dürfen statt der geforderten Lösungen eingesetzt werden, wenn entsprechend den Empfehlungen in 7.4 eine anfängliche gravimetrische Verdünnung vorgenommen wurde. 4.6 Element-Standardlösung, von einem der Elemente Kobalt, Scandium, Yttrium, usw. kommerziell erhältlich in Öl gelöst (frei von Analyten), z. B. mit einem Gehalt von 1 000 mg/kg je Element, auch erhältlich als Einzelelementstandards. ANMERKUNG Die internen Standardlösungen sind allgemein als Einzelelementstandards mit unterschiedlichen Elementgehalten erhältlich. 4.7 Argon, mit einer Reinheit von ! 99,995 % (V/V). Eine geringe Menge an Sauerstoff (Reinheit ! 99,995 % (V/V)) darf dem Argongasstrom mit Hilfe eines Dosierventils (30 ml/min bis 100 ml/min) zugegeben werden, z. B. wie im Handbuch des Geräteherstellers beschrieben, um im Bereich der Plasmafackel Kohlenstoffablagerungen zu verhindern. 5 Geräte 5.1 Laborgeräte Alle Glasgeräte müssen vor der Verwendung sorgfältig gereinigt werden. 5.1.1 Glasgeräte, übliche Laborglasgeräte, zusammen mit den folgenden Geräten: 5.1.1.1 Bechergläser, 50 ml. 5.1.1.2 Messkolben, 20 ml, 50 ml und 500 ml mit Kegelhülse und Stopfen, nach EN ISO 1042. 5.1.2 Flaschen, 50 ml und 500 ml, mit Schraubverschluss, aus Polyethylen hoher Dichte (HDPE, en: high- density polyethylene). 5.1.3 Pipetten mit Messmarken oder automatische Büretten mit einstellbarem Volumen, ausgestattet mit auf mindestens 0,01 ml abmessbaren Einweg-Polypropylenspitzen. Vorsicht — In Gegenwart von flüchtigen Lösemitteln oder Ottokraftstoffproben sind Pipetten mit Luftverdrängung besonders aufmerksam zu handhaben. 5.2 Analysenwaage, auf mindestens 0,1 mg ablesbar. 5.3 ICP OES-Spektrometer: ICP OES-Spektrometer für die Analyse organischer Flüssigkeiten mit einem Hochfrequenz-Generator und einem für organische Lösemittel geeigneten Zerstäuber ausgerüstet. Die Verwendung einer Förderpumpe für die Probenzuführung in den Zerstäuber ist erforderlich. Einstellung und Bedienung des ICP OES-Spektrometers muss nach den Anweisungen des Herstellers erfolgen. Eine gekühlte Zerstäuberkammer darf verwendet werden, vorausgesetzt, die Temperatur ist auf 1 °C geregelt. In Tabelle 1 sind empfohlene Wellenlängen aufgeführt. Da die Stärke des Untergrundsignals sehr von den Spektralstrukturen abhängt, die durch die Art der Probe verursacht wird, sind nur die Nettointensitäten aufzuzeichnen. 7 Herstellung der Lösungen 7.1 Allgemeines Um Inhomogenität zu vermeiden, müssen die Eisen- und Mangan-Standardlösungen (4.4 und 4.5) vor der Verwendung heftig geschüttelt werden. Es wird dringend empfohlen, frisch angesetzte Kalibrierlösungen zu verwenden. 7.2 Herstellung der internen Standardlösung 2,00 g der Kobalt-, Scandium- oder Yttrium-Stammlösung (4.6) werden in ein 50-ml-Becherglas (5.1.1.2) auf 0,01 g eingewogen. Mit Kerosin (4.1) wird auf 50 ml aufgefüllt. Diese so hergestellte Lösung muss durch kräftiges Schütteln homogenisiert werden. Für alle Proben und Kalibrierstandards muss dieselbe Charge verwendet werden. 7.3 Herstellung der Mangan-Bezugslösung 1,50 g 0,01 g der Mangan-Standardlösung (4.4) werden in eine 50-ml-HDPE-Flasche (5.1.2) eingewogen. Mit Lösemittel (4.3) wird auf 15,00 g 0,01 g aufgefüllt. Falls Mangan-Standardlösungen (4.4) mit anderem Mangangehalt verwendet werden, muss die Masse der Standardlösung so eingestellt werden, dass ein Mangangehalt von 10 mg/kg erreicht wird. 7.4 Herstellung der Eisen-Bezugslösung 1,50 g 0,01 g der Eisen-Standardlösung (4.5) werden in eine 50-ml-HDPE-Flasche (5.1.2) eingewogen. Mit Lösemittel (4.3) wird auf 15,00 g 0,01 g aufgefüllt. Falls Eisen-Standardlösungen (4.5) mit anderem Eisengehalt verwendet werden, muss die Masse der Standardlösung so eingestellt werden, dass ein Eisengehalt von 10 mg/kg erreicht wird. DIN EN 16136 pdf download.
